Einstufige Entfernung von Kalziumsulfatablagerungen bei hoher Temperatur unter Verwendung von Tetrakaliumethylendiamintetraacetat mit Kaliumcarbonat

Dec 18, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 10085 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Calciumsulfat (CaSO4)-Ablagerungen wurden als einer der häufigsten Ablagerungen identifiziert, die zu mehreren schwerwiegenden Betriebsproblemen in Öl- und Gasquellen und Wasserinjektoren führen. Das Entfernen dieser Ablagerungen wird in den meisten Fällen als wirtschaftlich machbarer Prozess angesehen, da es die Produktivität von Bohrlöchern steigert und mögliche schwere Schäden an der Ausrüstung verhindert. In dieser Studie wurde eine einstufige Methode unter Verwendung von Kaliumcarbonat und Tetrakaliumethylendiamintetraacetat (K4-EDTA) bei hoher Temperatur (200 °F) verwendet, um CaSO4-Ablagerungen zu entfernen. Der CaSO4-Zunder wurde unter Verwendung eines Umwandlungsmittels, Kaliumcarbonat (K2CO3), bei hoher Temperatur (200 °F) und unter verschiedenen pH-Bedingungen in Calciumcarbonat (CaCO3) und Kaliumsulfat (K2SO4) umgewandelt. Verschiedene Parameter wurden untersucht, um eine Lösungszusammensetzung zu erhalten, bei der die optimale Auflösungseffizienz erreicht wird, einschließlich der Auswirkung des pH-Werts des Lösungsgeräts, der Einweichzeit, der Konzentration von K4-EDTA, der Konzentration von Kaliumcarbonat (K2CO3), der Temperatureinwirkung und der Rührwirkung. Fourier-Transformations-Infrarot-, Röntgenkristallographie-, Ionenchromatographie-, Stabilitätstests und Korrosionstests wurden durchgeführt, um das Endprodukt des Prozesses zu testen und die Stabilität des Dissolvers bei hohen Temperaturen zu demonstrieren. Bei den meisten Versuchen wurde in unterschiedlichen Mengen ein Reaktionsprodukt (K2SO4) erhalten, das sowohl in Wasser als auch in HCl löslich war. Es wurde beobachtet, dass die Lösungslösung bei niedrigem pH-Wert (7) wirksam war und bei einer CaSO4-Auflösung von 3 Gew.-% zu einer vernachlässigbaren Menge an Reaktionsprodukt führte. Der 10,5-pH-Lösungsmittel war in den meisten Fällen wirksam und lieferte die höchste Auflösungseffizienz. Das Reaktionsprodukt wurde charakterisiert und zeigte, dass es nicht korrosiv ist. Sowohl 7-pH- als auch 10,5-pH-Lösungsmittel zeigten eine hohe Stabilität bei hohen Temperaturen und minimale Korrosionsraten. Der einstufige Auflösungsprozess zeigte seine Wirksamkeit und könnte möglicherweise erhebliche Pumpzeit einsparen, wenn er im Betrieb umgesetzt wird.

Ablagerungen sind in der Öl- und Gasindustrie ein gebräuchlicher Begriff zur Beschreibung fester Ablagerungen, die mit der Zeit wachsen und den Flüssigkeitsfluss blockieren und behindern1. Die Bildung von Ablagerungen ist ein kritisches Betriebsproblem bei ober- und unterirdischen Öl- und Gasanlagen, da sie in allen Phasen der Öl- und Gasförderung auftreten kann. Kalkablagerungen rund um das Bohrloch verstopfen das poröse Formationsmedium und machen die Formation für Flüssigkeiten undurchlässig. Ablagerungen führen zu Verstopfungen von Bohrlochperforationen, Rohrleitungen und Ventilen, was zu Geräteverschleiß, Korrosion und Durchflussbeschränkungen führt und die Öl- und Gasproduktion verringert2. Außerdem ist es eine wesentliche Ursache für Formationsschäden sowohl in Injektions- als auch in Produktionsbohrungen3,4. Die Bildung von Ablagerungen in Öl- und Gasfeldern ist ein kostspieliges Problem, da sie vor allem zu einer geringeren Öl- und Gasproduktion führt und einen häufigen Austausch der Bohrlochausrüstung, eine erneute Perforation produktiver Abschnitte, ein erneutes Bohren verstopfter Ölquellen und andere Abhilfemaßnahmen erfordert, die vermieden werden müssen seine Folgen. Durch Kalziumkarbonat, Kalziumsulfat, Eisensulfid, Strontiumsulfat und Bariumsulfat verursachte Ablagerungen sind die häufigsten Ablagerungen in der Öl- und Gasindustrie5.

Schuppen werden nach ihrem Entfernungsmechanismus kategorisiert. Da chemisch inerte Ablagerungen in anderen Chemikalien unlöslich sind, müssen zur Entfernung dieser Art von Ablagerungen mechanische Mittel eingesetzt werden. Chemisch reaktive Ablagerungen werden nach ihrer Löslichkeit in Wasser, Säure oder anderen Chemikalien als Wasser oder Säure klassifiziert. Natriumchlorid ist ein Beispiel für eine wasserlösliche Ablagerung, deren Lösung mit Säure nicht empfohlen wird. Säurelösliche Ablagerungen sind die häufigste Art von Ablagerungen. Calciumcarbonat beispielsweise ist ein löslicher Säurestein. Calciumcarbonat kann mit Salzsäure, Essigsäure, Ameisensäure oder Sulfaminsäure entfernt werden. Weitere säurelösliche Ablagerungen sind Eisencarbonat, Eisensulfid und Eisenoxid (Fe2O3). Eisenablagerungen können auch mit HCl und einem Sequestriermittel entfernt werden.

Als Hauptursache für verschiedene schwerwiegende Betriebsschwierigkeiten in Öl- und Gasquellen und Wasserinjektoren wurde Kalziumsulfat identifiziert. Harte Kalkablagerungen aus Kalziumsulfat, die gut undurchlässig sind, können die Durchlässigkeit der Formation einschränken und so die Bohrlochinjektivität und Produktivität verringern. Die Ausfällung von Calciumsulfat in Bohrlochgeräten, wie z. B. elektrischen Tauchpumpen, kann sich negativ auf die Bohrlochleistung auswirken. Aufgrund der durch diesen Niederschlag verursachten Überlastung fällt die Pumpe aus und es kommt zu erheblichen Schäden an ihren Komponenten. Dadurch sind kostspielige Sanierungsarbeiten notwendig.

Calciumsulfat kristallisiert in zwei unterschiedlichen und stabilen Formen. Bei niedrigen Temperaturen (d. h. Temperatur < 98 °C) entsteht Gips (Calciumsulfat-Dihydrat, CaSO4·2H2O), während bei hohen Temperaturen Anhydrit, CaSO4, die Hauptform ist6. Gips, der in Ölfeldern am häufigsten vorkommende Kalziumsulfatablagerungen, ist äußerst schwer zu entfernen. Dies liegt vor allem an der schlechten Löslichkeitsgrenze in Wasser, die bei etwa 2,36 kg in 1 m3 Wasser bei 77 °F liegt. Bei höheren Temperaturen wird Calciumsulfat zunehmend wasserunlöslich und erreicht eine Konzentration von 1,69 kg in 1 m3 Wasser bei 194 °F. Zu den weiteren Parametern, die die Löslichkeit von Calciumsulfat beeinflussen, gehören neben der Temperatur auch der pH-Wert und der Druck der Lösung. Calciumsulfat ist im Allgemeinen bei niedrigen pH-Werten und hohen Drücken löslicher7,8.

Der Hauptgrund für die Ablagerung von Kalziumsulfat bei diesen Tätigkeiten ist die Kombination zweier chemisch inkompatibler Flüssigkeiten. Wenn beispielsweise injiziertes Meerwasser, das eine hohe Konzentration an Sulfationen enthält, mit Formationswasser, das eine hohe Konzentration an Calciumionen enthält, vermischt wird, fällt Calciumsulfat aus, nachdem seine Löslichkeitsgrenze überschritten wurde. Ebenso kann es zur Ausfällung von Calciumsulfat kommen, wenn verbrauchte Säurelösungen unverträglich mit überspülten Flüssigkeiten vermischt werden.

Sulfatablagerungen treten häufig bei Meerwasseranwendungen auf und sind problematisch, da sie sich in Säuren nicht auflösen. Sie lösen sich jedoch in Chelatlösungen mit einem hohen pH-Wert9. Zur Auflösung von Gips- und Anhydritsteinen kamen unterschiedliche Lösemittel zum Einsatz. Riad et al. verwendete Soda als Gipslösungsmittel in der 8-Zoll-Produktionslinie im Gemsa-Feld in Ägypten. Das umgewandelte Produkt wurde durch Nachspülen mit 15 Gew.-%iger HCl10 gewaschen. Zur Entfernung von Gipsablagerungen wurden zahlreiche Hydroxide wie Calciumhydroxid mit unterschiedlichem Erfolg eingesetzt. Das Hydroxid löst den Gips auf und hinterlässt Calciumhydroxid, das in Säure löslich ist. Obwohl mit den Hydroxiden einige Erfolge erzielt wurden, hat ihre Wirksamkeit unter bestimmten Umständen aufgrund der Ansammlung von Calciumhydroxidschlamm im System und der auf der Oberfläche der Gipsablagerung gebildeten Hydroxidbeschichtung abgenommen. Darüber hinaus erfordert die Hydroxidtechnik, wie bereits erwähnt, eine Säure zum Auswaschen des Reaktionsniederschlags, was normalerweise unerwünscht ist. Lawson verwendete Hydroxamsäure zur Auflösung und Zersetzung des Gipses11. Darüber hinaus wurde die Ablagerung von Calciumsulfat-Dihydrat (Gips) bei Temperaturen im Bereich von 104 bis 194 °F durch die Verwendung von organischem Phosphatester als Ablagerungsinhibitor verhindert12. Wang et al. stellten einen neuartigen umweltfreundlichen Typ von Ablagerungsinhibitor Acrylsäure-Oxalsäure-Allypolyethoxycarboxylat (AA-APEM9) zur Hemmung der Calciumsulfatablagerung vor13.

Durch den Einsatz von Chelatbildnern kann die Kalkentfernung ohne den Einsatz organischer oder anorganischer Säuren erfolgen. Säuren sind giftig und ätzen Bohrrohre und Bohrlochausrüstung. Chelatbildner hingegen sind umweltfreundlicher, biologisch abbaubar und weisen eine geringe Korrosionsrate auf. Da Chelatbildner eine milde Wirkung auf empfindliche Bohrlochausrüstung wie elektrische Tauchpumpen haben, werden sie zur Entfernung anorganischer Ablagerungen empfohlen. Zwei Chelatbildner, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) und Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA), wurden bei der Behandlung von Schuppen eingehend untersucht14,15. Rhudy diskutierte die Entfernung von Kalzium-, Barium- und Strontiumablagerungen aus Reservoirkernen mithilfe von EDTA- und DTPA-Formulierungen16. Laut Lakatos et al. waren DTPA und HEDTA wirksam bei der Auflösung von Barium- und Strontiumsulfatablagerungen17. Eine der ersten Anwendungen von EDTA im Ölfeld war die Entfernung von Kalziumkarbonatablagerungen aus dem Sandstein18. EDTA wurde auch verwendet, um Soleheizrohre und Kessel von Kalziumsulfatablagerungen zu reinigen19. Darüber hinaus wurde EDTA eingesetzt, um Tonansammlungen von Sulfat- und Carbonat-Mineralablagerungen zu reinigen20. Zur Gipsentfernung wurde Tetranatriumglutamatdiacetat (GLDA) eingesetzt, und es wurde gezeigt, dass das Ammoniumsalz dem Natriumsalz überlegen war. Athey et al. demonstrierten zahlreiche Einsatzmöglichkeiten von Hydroxyethyliminodiessigsäure (HEIDA) bei Prozessen zur Entfernung von Ablagerungen21. Es wurde gezeigt, dass HEIDA mehr Kalzium speichern kann als Nitrilotriessigsäure (NTA) und in Verbindung mit einem Carbonat-Umwandlungsmittel erfolgreich Kalziumsulfat- und Bariumsulfatablagerungen auflöst22.

Kalkinhibitoren sind häufig die kostengünstigste Technik zur Reduzierung von Calciumsulfat23. Die Ausfällung von Calciumsulfat erfordert jedoch den Einsatz einer kostengünstigen Behandlung. Kalziumsulfatablagerungen in der Nähe von Bohrlöchern können mithilfe chemischer Lösungsmittel statt mit mechanischen Methoden entfernt werden. Der Einsatz von Aminocarbonsäuresalzen als chemische Methode wurde intensiv untersucht. Die Calciumsulfat-Auflösung ist bei EDTA im Vergleich zu anderen Säuren wirksam. Das Calciumsulfat löst sich in lebenden Säuren, fällt jedoch später erneut aus und verursacht schwere Formationsschäden. Salzsäure ist kein gutes Lösungsmittel für CaSO4. Die maximale Löslichkeit von Calciumsulfat in HCl beträgt nur 1,8 Gew.-% bei 77 °F und Atmosphärendruck. EDTA kann Gips und Anhydrit in Mengen von 43 bzw. 34 g/L lösen19. Der Calciumsulfat-Kessel fällt im EDTA-Löser nicht wieder aus. Cikes et al. verwendeten 8 % Tetranatrium-EDTA, um Calciumsulfatschäden in einem Hochtemperatur-Gaskondensatbrunnen zu beseitigen24.

Die Auflösung von CaSO4-Ablagerungen wurde kürzlich von Murtaza et al. untersucht. Dabei ließ man 5 Gew.-% Calciumsulfat und 8 Gew.-% Kaliumcarbonat unter Verwendung von Wasser als Lösungsmittel bei Umgebungsbedingungen mehrere Stunden lang reagieren. Der pH-Wert der Reaktionslösung betrug 11,6. Die Reaktion erfolgte unter ständigem Rühren mit einem Magnetrührer. Das Reaktionsprodukt wurde filtriert und über Nacht getrocknet, um das gesamte Wasser zu entfernen. Die Löslichkeitstests wurden mit Säuren wie HCl und Essigsäure durchgeführt. Die Löslichkeit des Reaktanten (Calciumsulfat) und des umgewandelten Produkts (Calciumcarbonat) wurde durch Auflösen einer festen Menge Feststoff in 10 ml Säure bewertet. Die Entfernungseffizienz wurde anhand des Verhältnisses des in der Säure gelösten Feststoffs zur ursprünglich der Säure zugesetzten Feststoffmenge berechnet. Da sich die Calciumsulfatablagerungen in Säuren wie Essigsäure und HCl nicht auflösten, wurde für ihre Methode eine Umwandlungsmethode angewendet, bei der die Calciumsulfatablagerungen durch Reaktion von Calciumsulfat mit Kaliumcarbonat unter Bedingungen mit hohem pH-Wert in Calciumcarbonat umgewandelt wurden. Das resultierende Produkt ist in den meisten Säuren wie Essigsäure und HCl löslich. Diese Umwandlung wurde bei Umgebungsbedingungen25 erreicht.

Abbildung 1 zeigt den Prozentsatz der Entfernung von Kalziumablagerungen durch die vorgeschlagene Umwandlung und durch Auflösen des umgewandelten Produkts in Essigsäure. Für Essigsäure wurde 1 g des umgewandelten Produkts in Säure gelöst. Bei Verwendung einer Essigsäurekonzentration von 1 Gew.-% und 3 Gew.-% betrug die Wirksamkeit der Ablagerungen 31 % bzw. 49 %. Bei einer Säurekonzentration von 5 Gew.-% wurde eine Entfernungseffizienz von 83 % erreicht. Die optimale Konzentration betrug 7 Gew.-% für Essigsäure, wobei sich das gesamte umgewandelte Produkt in Essigsäure löste. Eine ähnliche Auflösung wurde bei einer Essigsäurekonzentration von 10 Gew.-% und 15 Gew.-% beobachtet25. Abbildung 2 zeigt die Auswirkung der HCl-Konzentration auf die Entfernungseffizienz von Calciumsulfatablagerungen mithilfe der Umrechnungsmethode. Wie Essigsäure zeigte auch HCl-Säure eine optimale Leistung bei einer Konzentration von 7 Gew.-%, wo eine Entfernungseffizienz von 100 % erreicht wurde.

Einfluss der Essigsäurekonzentration auf die Entfernung von Calciumsulfatablagerungen mithilfe der Kaliumcarbonat-Umwandlungsmethode25.

Einfluss der HCl-Säurekonzentration auf die Entfernung von Calciumsulfatablagerungen mithilfe der Kaliumcarbonat-Umwandlungsmethode25.

Es gibt mehrere Studien, die die Verwendung von HCl- und EDTA-Lösungen zur Auflösung von CaSO4-Ablagerungen untersucht haben. Viele dieser Studien wurden nicht im Detail durchgeführt und untersuchten nur begrenzte Parameter. In dieser Studie haben wir die Auflösung unter zahlreichen Parametern gründlich untersucht. Die Auflösung von Calciumsulfatablagerungen wurde untersucht, indem sie unter Verwendung eines Umwandlungsmittels, Kaliumcarbonat (K2CO3) und Tetrakalium (K4) EDTA-Säure als Chelatbildner bei erhöhter Temperatur (200 °F) in ein säurelösliches Produkt umgewandelt wurden. Die hohe Temperatur wird verwendet, um die Lagerstätten- oder Bohrlochbedingungen zu simulieren, wenn dieser Dissolver in Betrieb ist. Die Umwandlung und Auflösung erfolgten in einem einzigen Schritt, wobei das Calciumsulfat einem Mischer mit K4-EDTA und K2CO3 zugeführt wurde. Zur Untersuchung der Auflösungseffizienz wurden verschiedene Parameter variiert, darunter der Einfluss des pH-Werts des Lösungsmittels, die Einweichzeit, die Konzentration von K4-EDTA, die Konzentration von K2CO3, der Temperatureinfluss und der Rühreffekt. Um das Endprodukt zu testen und die Stabilität des Dissolvers bei hohen Temperaturen zu demonstrieren, wurden Fourier-Transformations-Infrarot- (FTIR) und Röntgenkristallographie-Charakterisierung (XRD), Stabilitätstests und Korrosionstests durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Ionenchromatographie (IC)-Technik verwendet, um die Calciumionenkonzentration in der gelösten CaSO4-Lösung in verschiedenen Konzentrationen zu messen.

Calciumsulfat (CaSO4, wasserfrei) wurde von einem Lieferanten (Thermo Fisher Scientific) mit einer Reinheit von 99 % bezogen. Das Umwandlungsmittel K2CO3 wasserfrei wurde von Thermo Fisher Scientific mit einer Reinheit von über 99 % geliefert. Tetrakalium EDTA (C10H12K4N2O8) wurde von der Firma Dayang Chem (Hangzhou) geliefert. Der pH-Wert des Dissolvers wurde mit Kaliumhydroxid (KOH) eingestellt, das von Sigma Aldrich bezogen wurde. Die Lösungen wurden mit entionisiertem (DI) Wasser vom MilliQ-System hergestellt.

Bei dieser Methode wurde Calciumsulfat (CaSO4) unter Verwendung eines Umwandlungsmittels, Kaliumcarbonat (K2CO3), bei hohen Temperaturen (200 °F) und unter verschiedenen hohen pH-Werten (7, 10,5 und 12,5) in Calciumcarbonat (CaCO3) umgewandelt. Dabei entsteht Kaliumsulfat (K2SO4), das als weißer wasserlöslicher Feststoff gilt. Die Ursache für den hohen pH-Wert ist Kaliumhydroxid (KOH). Kaliumcarbonat (K2CO3) wurde in dieser Studie aufgrund seiner hohen thermischen Stabilität und Löslichkeit bei hohen Temperaturen gegenüber Natriumcarbonat (Na2CO3) priorisiert. Die chemische Reaktion läuft wie folgt ab:

Aus Reaktionsgleichung. (1) kann beobachtet werden, dass EDTA und Konvertierungsmittel das CaSO4 in ein saures oder wasserlösliches Produkt umwandeln. Der Chelatbildner komplexiert Ca-Ionen aus der Ablagerung und dissoziiert SO4-Ionen in der Lösung. Das Umwandlungsmittel ist wasserlöslich und zerfällt in der Lösung in K-Ionen und CO3-Ionen. K-Ionen haben eine starke Affinität zu SO4-Ionen und bilden K2SO4, eine wasserlösliche Verbindung. Ca-Ionen verbinden sich mit CO3-Ionen und wandeln sich in CaCO3 um, eine säurelösliche Verbindung.

Als Lösungsmittel wurde Tetrakalium-EDTA, ein Chelatbildner, verwendet. Die Umwandlung und Auflösung erfolgten in einem einzigen Schritt, wobei das Calciumsulfat einem Dissolver mit K4-EDTA und K2CO3 ausgesetzt wurde.

Zunächst wurden K4-EDTA und K2CO3 kombiniert und der pH-Wert mit KOH auf den erforderlichen Wert eingestellt. Die Carboxylgruppen von EDTA werden bei niedrigem pH-Wert nicht dissoziiert. Das EDTA wird üblicherweise durch Zugabe von NaOH oder KOH zu EDTA gelöst. Wenn der pH-Wert steigt, wird mehr Carboxyl dissoziiert (COO–) und Protonen (H+) an die Lösung abgegeben. Dissoziiertes EDTA ist ionisch und daher wasserlöslich. Undissoziiertes Carboxyl (COOH) hat keine Ladung, da der Wasserstoff kovalent gebunden ist, und daher ist saures EDTA in Wasser nahezu unlöslich.

CaSO4 wurde der Dissolverlösung zugesetzt und bei einer Temperatur von 200 °F für verschiedene Zeitintervalle (3, 6, 12 und 24 Stunden) inkubiert. Der Versuch wurde auf einem Magnetrührer unter kontinuierlicher Scherung von 300 U/min durchgeführt. Am Ende der Einweichzeit wurde das Reaktionsprodukt abfiltriert und über Nacht bei 176 °F getrocknet. Die Auflösungseffizienz wurde mit Gl. berechnet. (2).

Um die Löslichkeit des Reaktionsprodukts zu bewerten, wurde es in 15 % HCl und entionisiertem Wasser gelöst. Die Löslichkeit von CaSO4 wurde unter verschiedenen Variablen untersucht, darunter pH-Wert, CaSO4-Skalenkonzentration, EDTA-Konzentration, K2CO3-Konzentration, Temperatur und Einweichzeit. Tabelle 1 zeigt die in der Studie verwendeten Testparameter und -werte. Neben Löslichkeitstests wurden auch die Stabilität der Lösemittel und das Korrosionspotential untersucht. Abbildung 3 zeigt ein Flussdiagramm der Studie.

Flussdiagramm der einstufigen Studie zur Entfernung von Ablagerungen.

Die Fourier-Transmissions-Infrarotspektroskopie (FTIR) des Reaktionsprodukts wurde mit dem FT-IR-Spektrometer INVENIO von BRUKER mittels ATR-Technik durchgeführt. Die FTIR-Technik wird durchgeführt, um die im Reaktionsprodukt vorhandene funktionelle Gruppe herauszufinden. Es wurde im Wellenlängenbereich (4000–405) cm−1 durchgeführt.

Darüber hinaus wurde eine Röntgenbeugungsanalyse (XRD) durchgeführt, um die Zusammensetzung des Reaktionsprodukts zu bestätigen. Die XRD-Analyse des festen Reaktionsprodukts wurde mit Powder XRD, PANanalytical Empyrean, untersucht. Die Proben wurden im 2θ-Bereich von 0°–70° mit einer Scanrate von 1°/s gescannt.

In dieser Studie wurde Calciumsulfatablagerungen durch einen Umwandlungsprozess aufgelöst. Das Calciumsulfat wurde unter Verwendung eines Umwandlungsmittels, Kaliumcarbonat, in ein durch Säure und Chelatbildner lösliches Produkt umgewandelt. Eine Reihe von Tests unter verschiedenen Bedingungen wurde durchgeführt, um die optimalen Konzentrationen von K2CO3 und K4-EDTA zum Auflösen des CaSO4 zu ermitteln.

CaSO4 ist in Säuren wie HCl nur sehr begrenzt löslich. Es wird üblicherweise mithilfe von Carbonaten oder Bicarbonaten in ein säurelösliches Produkt umgewandelt. Das umgewandelte Produkt lässt sich leicht in HCl oder anderen Säuren lösen.

Um die Umwandlung zu bestätigen, wurden 5 Gew.-% CaSO4 mit 5 Gew.-% K2CO3 mit einem Lösungs-pH-Wert von 11,6 gemischt und 24 Stunden lang bei 200 °F eingeweicht. Am Ende der Einweichzeit wurde eine milchig gefärbte Lösung erhalten (Abb. 4A). Das Reaktionsprodukt wurde filtriert und in 15 Gew.-%iger Salzsäure (HCl) gelöst. Das Reaktionsprodukt löste sich vollständig in HCl. Es zeigt, dass CaSO4 während des Einweichens in Gegenwart von K2CO3 in CaCO3 umgewandelt wurde, das säurelöslich ist, wie in Abb. 4B gezeigt.

(A) Die Lösung nach der Reaktion zwischen CaSO4 und K2CO3, (B) Die Auflösung des Reaktionsprodukts in 15 Gew.-%iger HCl-Lösung.

Später wurde CaSO4 in eine mit K2CO3 und 20 Gew.-% EDTA hergestellte Dissolverlösung gemischt. Die Auflösung wurde unter verschiedenen Variablen bewertet, wie in Tabelle 1 gezeigt. CaSO4 wurde vom Dissolver umgewandelt und gelöst. Das Reaktionsprodukt wurde in den meisten Tests erhalten, die mit Lösungsmitteln mit hohem pH-Wert durchgeführt wurden (Abb. 5A). Das Reaktionsprodukt hatte eine weiße Farbe und zeigte eine Löslichkeit in Wasser und HCl, wie in Abb. 5B gezeigt.

(A) Reaktionsprodukt während des Einweichens, (B) Reaktionsprodukt nach der Filtration (weißes Pulver).

Das Reaktionsprodukt wurde analysiert, indem es in einer Lösung aus Wasser und HCl gelöst wurde. Es wurde festgestellt, dass es sowohl in Wasser als auch in HCl löslich ist. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass das Reaktionsprodukt den pH-Wert der Lösung nach dem Auflösen erhöhte, was darauf hindeutet, dass es sich bei dem Endprodukt tatsächlich um K2SO4 handelte, das infolge einer übermäßigen Sättigung des Dissolvers mit KOH erzeugt wurde.

In dieser Studie wurde der Effekt der Einweichzeit untersucht, um die optimale Zeit für die maximale Auflösung zu ermitteln. Der Einfluss der Einweichzeit wurde untersucht, indem 5 Gew.-% CaSO4 in zwei Dissolvern mit unterschiedlichem pH-Wert (7 und 10,5) bei 200 °F aufgelöst wurden. Die Konvertierungsmittel- und EDTA-Konzentrationen betrugen 5 Gew.-% bzw. 20 Gew.-%. Abbildung 6 zeigt die Ergebnisse. Es wurde festgestellt, dass die Verlängerung der Einweichzeit die Auflösung nicht verbesserte – die maximale Auflösung wurde mit einem Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5 innerhalb von drei Stunden erreicht. Beim 7-pH-Dissolver verbesserte sich der Wirkungsgrad nicht und blieb im Bereich von 90–92 %. Basierend auf dieser Untersuchung wurde in den meisten Versuchen eine Einweichzeit von drei Stunden gewählt.

Einfluss der Einweichzeit (3, 6, 12 und 24 Stunden) auf die CaSO4-Auflösung bei 200 °F.

Der pH-Wert des Lösers hat einen Einfluss auf die Auflösung von CaSO4. Abbildung 7 zeigt die Auflösungseffizienz in Bezug auf die pH-Änderung. Alle getesteten Dissolver hatten die gleiche Rezeptur, unterschieden sich jedoch im pH-Wert (7, 10,5 und 12,5). Die Dissolver bestehen aus 20 Gew.-% K4-EDTA und 5 Gew.-% K2CO3. Der Auflösungstest wurde mit 3 Gew.-% CaSO4 bei 200 °C für 6 Stunden als Einweichzeit durchgeführt. Es wurde beobachtet, dass alle Dissolver den CaSO4-Zunder während der Einweichzeit bei hoher Temperatur auflösten. Nach dem Auflösen wurden die Lösungen 24 Stunden lang bei Raumtemperatur gehalten. In 10,5- und 12,5-Dissolvern kam es zu Niederschlägen. Im 7-pH-Dissolver hingegen wurden keine Niederschläge beobachtet (Abb. 8). Mit einem 7-pH-Lösungsmittel beschleunigt die kombinierte Wirkung von Wasserstoffionenangriff und Chelatbildung die Auflösung. Die Auflösungsgeschwindigkeit von Calciumsulfat variiert erheblich je nach pH-Wert und Typ des Chelatbildners aufgrund von Schwankungen im Ionenzustand des Chelatbildners und der Auswirkung des Angriffs von Wasserstoffionen4.

Die Auswirkung des pH-Werts des Lösungsmittels auf die Auflösung von 3 Gew.-% CaSO4.

Endgültige Lösung am Ende des Tests.

Abbildung 9 zeigt die Auflösungseffizienz von CaSO4-Ablagerungen in Bezug auf ihre gelösten Konzentrationen in verschiedenen pH-Lösungen (7, 10,5 und 12,5). Es wurde beobachtet, dass die Auflösungseffizienz mit zunehmender CaSO4-Konzentration in jeder Lösung abnahm. Beispielsweise lieferte ein Lösungsgerät mit einem pH-Wert von 7 eine 100-prozentige Auflösung bei CaSO4-Konzentrationen von 1 Gew.-% und 3 Gew.-%. Bei 5 Gew.-% sank die Auflösungseffizienz auf 90,3 %. Ähnliches Verhalten wurde bei anderen Lösungslösungen mit hohem pH-Wert bei unterschiedlichen CaSO4-Konzentrationen beobachtet. Der Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5 zeigte im Vergleich zu anderen Dissolvern eine bessere Leistung. Es löste CaSO4 bis zu 5 Gew.-% vollständig auf. Eine weitere Erhöhung der Konzentration führte aufgrund des CaSO4-Überschusses zu einer Verringerung der Effizienz. Bei 5 Gew.-% wurde beobachtet, dass der 10,5-pH-Auflöser eine bessere Leistung erbrachte als der 7-pH-Auflöser, sodass die zugesetzte Konzentration von CaSO4 dann im Vergleich zu den 10,5- und 12,5-pH-Auflösern getestet wurde. Bei 7 Gew.-% wurde beobachtet, dass der 12,5-pH-Auflöser eine bessere Leistung erbrachte als der 10,5-pH-Auflöser und daher wurde die erhöhte Konzentration (9 Gew.-%) im Vergleich zum 12,5-pH-Auflöser getestet.

Auflösungseffizienz vs. CaSO4-Konzentration bei verschiedenen pH-Lösungsmitteln.

Das aus der Auflösung von 5 Gew.-% CaSO4 in Lösungsgeräten mit einem pH-Wert von 7 erhaltene Reaktionsprodukt wurde mittels XRD analysiert. Abbildung 10 zeigt das XRD-Spektrum des Reaktionsprodukts. Es war eine Mischung aus Kalium-Calciumsulfat-Hydrat. Aus der XRD ging klar hervor, dass der 7-pH-Lösungsmittel das CaSO4 nicht in saures oder wasserlösliches Produkt umwandeln konnte. Später wurde die Löslichkeit des Endprodukts in Wasser untersucht. Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von 1 g/100 ml Endprodukt in Wasser eine milchig gefärbte Lösung mit einigen Niederschlägen am Boden des Fläschchens erzeugte (Abb. 11A). Eine weitere Erhöhung der Konzentration des Reaktionsprodukts auf 3 g/100 ml führte zu mehr Ausfällungen (Abb. 11B).

XRD-Spektrum des Reaktionsprodukts nach der Auflösung von 5 Gew.-% CaSO4 in einem Lösungsmittel mit einem pH-Wert von 7 und Einweichen bei Raumtemperatur.

Löslichkeit des Endprodukts in Wasser.

Abbildung 12 zeigt das FTIR des Reaktionsprodukts, das aus einer 5 Gew.-%igen CaSO4-Auflösung in einem Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5 erhalten wurde. Die starken Transmissionspeaks wurden bei 1100 cm−1 beobachtet, was die (CO)-Streckung darstellt. Die Streckung bei 613 cm−1 zeigte die funktionelle Gruppe C–X (Halogenid). Das gemessene FTIR des Reaktionsprodukts stimmt mit dem FTIR in der Literatur überein26.

FTIR des Reaktionsprodukts für 5 Gew.-% CaSO4, gelöst in einem Lösungsgerät mit einem pH-Wert von 10,5.

Abbildung 13 zeigt das XRD-Muster des Reaktionsprodukts, das am Ende des Tests zur Entfernung von Ablagerungen erhalten wurde. Das XRD-Muster stimmt auch mit der Literatur überein27. Bei beiden Analysen wurde festgestellt, dass das Reaktionsprodukt K2SO4 war. Das K2SO4 löst sich vollständig und schnell in Wasser28. Das K2SO4 kann nach der Einweichzeit durch Spülen mit Wasser entfernt werden.

XRD-Spektrum des Reaktionsprodukts nach der Auflösung von 5 Gew.-% CaSO4 in einem Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5.

Der 10,5-pH-Lösungsmittel ist in der Lage, die 7 Gew.-% CaSO4 in wasserlösliches Produkt umzuwandeln. Das Endprodukt wurde mittels XRD bewertet und Kaliumsulfat (Arkanit) wurde als Hauptreaktionsprodukt diagnostiziert (Abb. 14). Das Reaktionsprodukt wurde vollständig in Wasser gelöst, wie in Abb. 15 gezeigt.

Die Röntgenbeugung des Reaktionsprodukts ergab sich aus der Auflösung von 7 Gew.-% CaSO4 in einem Lösungsgerät mit einem pH-Wert von 10,5.

Löslichkeit des Reaktionsprodukts in Wasser nach der Auflösung von 7 Gew.-% CaSO4 in einem Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5.

Der Auflösungser mit einem pH-Wert von 12,5 zeigte ab einer CaSO4-Konzentration von 5 Gew.-% eine geringe Effizienz, wie in Abb. 7 dargestellt. Ab einer Konzentration von 5 Gew.-% kam es zu einer deutlichen Verringerung der Auflösungseffizienz. Dies führte am Ende der Einweichzeit zu einer hohen Konzentration des Reaktionsprodukts. Das Reaktionsprodukt wurde mithilfe der XRD-Technik analytisch analysiert und es wurde Kaliumsulfat als Hauptprodukt in einer 5 Gew.-%igen CaSO4-Lösung gefunden, wie in Abb. 16 dargestellt.

XRD-Spektrum des Reaktionsprodukts nach der Auflösung von 5 Gew.-% CaSO4 in einem Dissolver mit einem pH-Wert von 12,5 bei 200 °F.

Das Reaktionsprodukt wurde in unterschiedlicher Konzentration in Wasser gelöst. Es war bis zu 6 g/100 ml vollständig in Wasser gelöst (Abb. 17A–C). Bei einer Konzentration von 8 g/100 ml erreichte das Reaktionsprodukt eine Sättigung und fiel am Boden der Lösung aus (Abb. 17D). Die bei 9 Gew.-% CaSO4 durchgeführte Reaktion zeigte unvollständige Auflösungen und führte am Ende der Einweichperiode zu unterschiedlichen Verbindungen, wie in Abb. 18 dargestellt.

Löslichkeit des Reaktionsprodukts in Wasser.

XRD-Spektrum des Reaktionsprodukts nach der Auflösung von 9 Gew.-% CaSO4 in einem Dissolver mit einem pH-Wert von 12,5 bei 200 °F.

Um die Auflösungseffizienz eines 10,5-pH-Lösungsmittels zu untersuchen, wurden verschiedene Konzentrationen von CaSO4 (3,5, 7, 9 und 12 Gew.-%) gelöst und 6 Stunden lang bei 200 °F gehalten. Die Reaktionsprodukte wurden am Ende der Einweichzeit herausgefiltert, wie in Abb. 19 dargestellt. Es wurde beobachtet, dass es einen Konzentrationseffekt auf die Auflösungseffizienz gibt. Die Menge des Reaktionsprodukts nimmt mit steigender CaSO4-Konzentration zu, was die Verringerung der Auflösungseffizienz zeigt.

Reaktionsprodukte nach Auflösung von CaSO4 in verschiedenen Konzentrationen.

Darüber hinaus wurden die Calciumionenkonzentrationen mithilfe der Ionenchromatographie (IC)-Technik gemessen. Es wurde beobachtet, dass die Calciumionenkonzentration mit zunehmender CaSO4-Konzentration zunahm. Der steigende Trend war bis zu 9 Gew.-% zu beobachten. Bei 12 Gew.-% änderte sich die Auflösung der Calciumionen kaum, die Kurve erreichte ihr Plateau. Die gelösten Calciumionenkonzentrationen betrugen 13.117 mg/l und 14.034 mg/l bei 9 Gew.-% bzw. 12 Gew.-% (Abb. 20).

Calciumionenkonzentrationen in gelösten CaSO4-Lösungen (3, 5, 7, 9 und 12) Gew.-%.

Abbildung 21 zeigt die Auswirkung der K4-EDTA-Konzentration auf die CaSO4-Auflösung. In dieser Studie wurde die CaSO4-Konzentration bei 5 Gew.-% gehalten. Der Test wurde 6 Stunden lang bei 200 °F unter Verwendung eines Dissolvers mit einem pH-Wert von 10,5 durchgeführt. Es wurde beobachtet, dass die Auflösungseffizienz bei 10 Gew.-% und 20 Gew.-% K4-EDTA-Konzentrationen bei 100 % gehalten wurde. Eine weitere Erhöhung der Konzentration auf 30 Gew.-% reduzierte die Auflösungseffizienz auf 84 %. Bei hoher EDTA-Konzentration blieben am Ende der dreistündigen Einweichzeit Feststoffe zurück.

Auflösungseffizienz vs. K4-EDTA-Konzentration.

Die Konverterkonzentration hat einen Einfluss auf die Löslichkeit des Kalks. Abbildung 22 zeigt den Konzentrationseffekt von K2CO3 auf die CaSO4-Auflösung. In diesem Teil wurde die CaSO4-Konzentration bei 5 Gew.-% gehalten. Der Test wurde bei 200 °F unter Verwendung eines Dissolvers mit einem pH-Wert von 10,5 durchgeführt. Die EDTA-Konzentration betrug in allen Lösungen 20 Gew.-%. Lediglich die K2CO3-Konzentration wurde zwischen 3 und 10 Gew.-% variiert. Es wurde beobachtet, dass K2CO3 die Auflösungseffizienz beeinflusst. Die Auflösungseffizienz variierte mit einer Änderung der Konzentration. Die optimale Auflösung wurde bei 5 Gew.-% K2CO3 beobachtet. Eine weitere Erhöhung der Konzentration veränderte die Wirksamkeit nicht nennenswert, zeigte jedoch bei hoher Konzentration Unwirksamkeit. Die Auflösungseffizienz bei 7 Gew.-% und 10 Gew.-% betrug 87 % bzw. 90 %.

Auflösungseffizienz vs. Konzentration von K2CO3.

Die Temperatur hat einen geringen Einfluss auf die CaSO4-Auflösungseffizienz für getestete Dissolver, wie in Abb. 23 dargestellt. Die Studie wurde bei zwei verschiedenen Temperaturen (75 °F und 200 °F) durchgeführt. Es wurde ein vernachlässigbarer Einfluss der Temperatur auf die Auflösung beobachtet. Beispielsweise stieg die Auflösungseffizienz leicht auf 90,3 % von 88,50 % für einen 7-pH-Lösungsmittel, nachdem die Temperatur von 75 auf 200 °F erhöht wurde. Bei einem pH-Wert von 10,5 betrug die Auflösungseffizienz 100 % bei 75 °F und 200 °F. Bei einem pH-Wert von 12,5 wurde keine Änderung der Auflösungseffizienz beobachtet.

Einfluss der Temperatur auf die Lösungseffizienz für Lösungslösungen mit unterschiedlichem pH-Wert.

Für einen 10,5-pH-Lösungsmittel löste es CaSO4-Ablagerungen bei niedriger und hoher Temperatur auf. Bei der Auflösung bei hoher Temperatur kam es zu Ausfällungen, wenn die Lösungstemperatur auf Raumtemperatur gebracht wurde. Bei niedrigen Temperaturen wurden keine Niederschläge beobachtet.

Darüber hinaus wurde der Test unter statischen Bedingungen ohne Rühren durchgeführt. Es wurde kein nennenswerter Unterschied zwischen gerührten und nicht gerührten Proben beobachtet. 3 Gew.-% CaSO4 wurden im Rühr- und Nichtrührszenario vollständig gelöst.

Darüber hinaus wurde die Auflösung in Süßwasser aus einem Wasserhahn untersucht. Der Lösungsvermittler mit einem pH-Wert von 10,5 wurde in Leitungswasser anstelle von entionisiertem Wasser gemischt. Leitungswasser weist im Vergleich zu entionisiertem Wasser hohe Konzentrationen an Ca- und Mg-Ionen auf. Die 5 Gew.-% CaSO4 wurden aufgelöst und ihre Leistung mit einem unter Verwendung von entionisiertem Wasser hergestellten Dissolver verglichen. Es wurde beobachtet, dass ein mit Leitungswasser hergestellter Dissolver bei 200 °F zu einer Auflösungseffizienz von 100 % führte, genau wie der Dissolver, der mit entionisiertem Wasser hergestellt wurde. Nach der Auflösung wurde die Lösung bei Raumtemperatur gehalten und es kam auch zu einer Ausfällung in einem Leitungswasser-Mischlöser.

Der Stabilitätstest wurde durchgeführt, um etwaige physikalische oder chemische Veränderungen in der Lösungslösung im Laufe der Zeit unter Hochtemperaturbedingungen zu untersuchen. Bei diesem Test wurden zwei Lösungsprodukte mit unterschiedlichem pH-Wert drei Tage lang einer hohen Temperatur von 248 °F ausgesetzt.

Es wurde festgestellt, dass es offenbar keine physikalischen Veränderungen in den Lösungen vor und nach der Einwirkung hoher Temperaturen gab, wie in Abb. 24A, C dargestellt. Die Lösungen zeigten nach 3 Tagen weder Niederschlag noch Farbveränderung. Darüber hinaus wurde eine interessante Beobachtung in Bezug auf den Dissolver mit einem pH-Wert von 10,5 gemacht, als er nach der Einwirkung hoher Temperaturen 24 Stunden lang Raumbedingungen ausgesetzt wurde. Die Farbe der Lösung änderte sich zu trübe mit einem Niederschlag am Boden des Reagenzglases (Abb. 24D). Die Lösungslösung mit einem pH-Wert von 7 führte zu keinem Niederschlag, nachdem sie bei Raumtemperatur aufbewahrt wurde, wie in Abb. 24B gezeigt.

Stabilitätstests von Dissolvern bei 248 °F.

Korrosionstests werden typischerweise verwendet, um die Korrosivität von Säuren zu bestimmen, die in der Öl- und Gasindustrie verwendet werden, um sicherzustellen, dass sie aufgrund ihrer hohen Korrosionsrate die Rohre und Bohrlochkomplettierungswerkzeuge nicht korrodieren. Darüber hinaus wird sichergestellt, dass die Säure keine Schäden an der Ausrüstung verursacht, die zum Mischen und Einspritzen von Chemikalien in Bohrlöcher oder Oberflächenfließleitungen verwendet wird. Der Test bestimmt die Wirkung der Flüssigkeit auf ein Stahlstück aus gewickeltem Rohrmaterial, indem die Korrosionsrate nach 24-stündigem Eintauchen der Stahlstücke in die Flüssigkeiten bei einer Temperatur von 149 °F unter Verwendung einer OFITE-Korrosionszelle berechnet wird. Korrosionstests wurden an Stahlstücken (1/16″ × ¾″ × 3″) unter Verwendung von entionisiertem Wasser und zwei Lösungslösungen durchgeführt. Die Lösungslösungen haben identische Rezepturen, unterscheiden sich jedoch in den pH-Werten (7 und 10,5). Der kontrollierte Test wurde mit entionisiertem Wasser als Referenz durchgeführt.

Es wurde beobachtet, dass entionisiertes Wasser im Vergleich zu Lösungslösungen zu einer hohen Korrosion von 3,73 lbs/ft2/Jahr führte, wie in Tabelle 2 gezeigt. Das in Wasser getränkte Probestück zeigte deutliche Korrosionsspuren und sein Gewicht war reduziert (Abb. 25). Die durch Wasser verursachte Korrosion lag über dem empfohlenen Höchstgrenzwert von 2 lbs/ft2/Jahr. Dem entionisierten Wasser fehlen Ionen und es ist hungriger nach Ionen. Der pH-Wert des entionisierten Wassers ist manchmal leicht sauer. Das Wasser mit niedrigem pH-Wert führt bei Kontakt zu Korrosion im Kohlenstoffstahl. Dies könnte der Grund für die hohe Korrosionsrate sein, die in entionisiertem Wasser beobachtet wird. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass beide Dissolver zu einer geringen Korrosionsrate führten und die Korrosion im sicheren Bereich lag (< 2 lbs/ft2/Jahr). Der Löser mit einem pH-Wert von 10,5 bot einen besseren Korrosionsschutz, da er im Vergleich zu anderen Lösungen die niedrigste Korrosionsrate (0,58 lbs/ft2/Jahr) verursachte.

Korrosionsproben nach 24-stündigem Einweichen in Lösungen.

In dieser Studie wurde die Entfernung von Calciumsulfatablagerungen mithilfe einer einstufigen Methode unter Verwendung von Kaliumcarbonat und K4-EDTA bei hoher Temperatur untersucht. Verschiedene Parameter wurden untersucht, um eine Lösungszusammensetzung zu erhalten, bei der eine optimale Lösungseffizienz erreicht wurde, einschließlich der Auswirkung des pH-Werts des Lösungsgeräts, der Einweichzeit, der Konzentration von K4-EDTA, der Konzentration von K2CO3, der Konzentration von CaSO4, der Temperatureinwirkung und der Rührwirkung. Die folgenden Schlussfolgerungen wurden aus dieser Studie gezogen:

Das einstufige Verfahren, bei dem eine Lösungslösung mit K2CO3 und K4-EDTA gebildet wurde, löste die CaSO4-Ablagerungen bei hohen Temperaturen (200 °F) effizient auf, indem ein Reaktionsprodukt (K2SO4) gebildet wurde, das sowohl in Wasser als auch in HCl löslich ist.

Bei den meisten Tests, die bei hohem pH-Wert durchgeführt wurden, kam es zur Ausfällung von wasser- oder säurelöslichem Produkt.

Es gab einen spürbaren Einfluss des pH-Werts auf die Konzentration des löslichen CaSO4. Bis zu 3 Gew.-% (30 g/l) CaSO4 wurden vollständig in einem Auflöser mit einem pH-Wert von 7 gelöst, während 5 Gew.-% (50 g/l) nur in einem Auflöser mit einem pH-Wert von 10,5 gelöst wurden, ohne dass es bei einer Temperatur von 200 °F zu Ausfällungen oder Kristallisationen kam.

Die geringste Korrosionsrate wurde sowohl bei Lösungsmitteln mit einem pH-Wert von 7 als auch mit einem pH-Wert von 10,5 im Vergleich zu Wasser beobachtet.

Beide Dissolver waren wirksam und zeigten eine hohe Stabilität bei einer Temperatur von 248 °F.

Das Endprodukt des einstufigen Umwandlungsprozesses wurde charakterisiert und zeigte, dass es keine schädlichen Auswirkungen hat und schnell und vollständig in Wasser gelöst werden kann.

Der einstufige Auflösungsprozess erwies sich als wirksam und könnte möglicherweise erhebliche Pumpzeit einsparen, wenn er im Betrieb umgesetzt wird.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren dieses Artikels danken der King Fahd University of Petroleum & Minerals (KFUPM) für die Unterstützung bei der Veröffentlichung dieser Arbeit.

Zentrum für integrative Erdölforschung (CIPR), King Fahd University of Petroleum and Minerals, Dhahran, 31261, Saudi-Arabien

Mobeen Murtaza und Muhammad Shahzad Kamal

Abteilung für Erdöltechnik, King Fahd University of Petroleum and Minerals (KFUPM), Dhahran, 31261, Saudi-Arabien

Sulaiman A. Alarifi & Mohamed Mahmoud

Petroleum and Energy Logistics and Services Co. (Petrogistix), Al-Khobar, 34227, Saudi-Arabien

Mohammed Yousef Rasm und Mohammed Al-Ajmi

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SA, MM (Mohamed Mahmoud) und MA trugen zur Konzeption und Planung der Studie bei. SA, MK, MM (Mohamed Mahmoud) und MA organisierten und überwachten die Arbeit. MM (Mobeen Murtaza) und MR führten die Experimente durch. MM (Mobeen Murtaza) und SA führten eine Datenanalyse und -darstellung durch. MM (Mobeen Murtaza) und SA haben den ersten Entwurf des Manuskripts geschrieben. Alle Autoren haben zur Überarbeitung des Manuskripts beigetragen, die eingereichte Version gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Sulaiman A. Alarifi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Murtaza, M., Alarifi, SA, Rasm, MY et al. Einstufige Entfernung von Kalziumsulfatablagerungen bei hoher Temperatur unter Verwendung von Tetrakaliumethylendiamintetraacetat mit Kaliumcarbonat. Sci Rep 12, 10085 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14385-6

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Eingegangen: 05. April 2022

Angenommen: 06. Juni 2022

Veröffentlicht: 16. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14385-6

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