Herstellung von Gips mit hoher Reinheit und Weiße aus Phosphogips zur CO2-Mineralbindung

May 02, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4156 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Phosphogips (PG) ist ein festes Abfallprodukt, das bei der Nassproduktion von Phosphorsäure entsteht. Verschiedene Verunreinigungen verringern die Reinheit, den Weißgrad und den Einsatzbereich von PG erheblich. Dieser Artikel analysiert die physikalischen Eigenschaften von PG im Detail und untersucht systematisch den Gehalt und die Verteilung von Verunreinigungen. Basierend auf den erzielten Ergebnissen wird ein einfaches Verfahren zur effizienten Entfernung nahezu aller Verunreinigungen im PG vorgeschlagen. Die Reinheit und der Weißgrad des gereinigten Gipses (CaSO4) stiegen deutlich auf 99 % bzw. 92 %. Anschließend wurden die Migration von Verunreinigungen und die Stoffbilanz dieses Prozesses analysiert. Am wichtigsten ist, dass der gereinigte Gips eine hohe CO2-Sequestrierungseffizienz für die CO2-Mineral-Sequestrierung zeigte, wodurch ein CaCO3-Produkt mit hoher Wertschöpfung erhalten wurde.

Phosphogips (PG) ist ein gefährliches industrielles festes Abfallprodukt aus der Nassphosphatindustrie1,2. Die großflächige Ablagerung dieses feinen, hell- bis dunkelgrauen Pulvers mit leichtem Geruch und starker Säure wird mit schwerwiegenden Umweltproblemen in Verbindung gebracht. Schätzungen zufolge werden weltweit jedes Jahr mehr als 200 Millionen Tonnen PG erzeugt3. PG besteht hauptsächlich aus CaSO4·2H2O und Verunreinigungen4. Das Vorhandensein dieser Verunreinigungen in PG schränkt seine Anwendung erheblich ein. Die Reinheit und der Weißgrad von PG betragen nur etwa 85 % bzw. 50 %. Eine Verbesserung der Reinheit und des Weißgrads von PG durch die Entfernung solcher Verunreinigungen würde ideale inhärente optische Eigenschaften verleihen und es kann als Ersatz für die immer knapper werdende Ressource hochwertigen natürlichen Gipses verwendet werden5.

Die derzeit angewandten Methoden zur Entfernung von Verunreinigungen aus Phosphogips eliminieren hauptsächlich den Einfluss von Phosphor- und Fluorverunreinigungen auf Gipsbaustoffe6,7,8,9,10. Phosphogips wird jedoch überwiegend in den Vororten produziert, was seine breitere oder hochwertigere Nutzung und Transportdistanz begrenzt11. Tatsächlich hätte gereinigter Phosphogips (PPG), der sich durch hohe Reinheit und Weiße auszeichnen würde, gute Anwendungsaussichten. Es gibt Hinweise darauf, dass dieser gereinigte Gips (CaSO4) als Zusatz oder Modifikator in Polymeren wie Poly(vinylchlorid) (PVC) und Polylactid12, als hochwertiges chemisches Trocknungsmittel zur Feuchtigkeitsentfernung13 oder als vielversprechendes Mittel verwendet werden kann Sauerstoffträger für die Chemical-Looping-Verbrennung (CLC)14.

In den letzten Jahren hat die Verwendung von PG als Rohstoff für die CO2-Mineralsequestrierung großes Forschungsinteresse geweckt15,16. Der Kalziumoxidgehalt in PG beträgt bis zu 32 %, was ein guter Rohstoff für die CO2-Abscheidung ist. Das Produkt CaCO3 hat nicht nur ein breites Anwendungsspektrum, sondern kann auch dazu beitragen, eine dauerhafte CO2-Speicherung mit geringem Entdeckungsrisiko zu erreichen. Während die Verunreinigungen in PG einen großen Einfluss auf die Qualität des karbonisierten Produkts haben und die Karbonatisierungsumwandlung verringern17, besteht eine hohe Nachfrage nach gereinigtem Phosphogips sowohl für die Produktion von wertschöpfendem Calciumcarbonat als auch für die CO2-Mineralsequestrierung.

In dieser Arbeit wurden die mineralogische Zusammensetzung, Form und Verteilung der Verunreinigungen in PG untersucht. Basierend auf unseren Ergebnissen schlagen wir eine einfache und effiziente Methode zur Entfernung von Verunreinigungen vor, mit der nahezu alle Verunreinigungen in PG entfernt werden können. Darüber hinaus wurden die physikalischen Eigenschaften des gereinigten Gipses untersucht, der Migrationsmechanismus von Verunreinigungen analysiert und die Stoffbilanz dieses Prozesses ermittelt. Schließlich wurde der erhaltene gereinigte Gips zur Abtrennung von CO2 verwendet, ein Prozess, durch den Calciumcarbonat mit hoher Reinheit und Weiße gewonnen wurde. Darüber hinaus wurde auch die Effizienz der CO2-Sequestrierung erheblich verbessert.

Das in dieser Studie verwendete PG-Rohmaterial wurde von Sinochem Fuling Chemical Industry Co, Ltd. (Chongqing, China) bezogen. Danach wurde PG 12 Stunden lang bei 40 °C getrocknet, um das adsorbierte Wasser zu entfernen. Es wurde in einen luftdichten Behälter gegeben und bis zur weiteren Analyse bei Raumtemperatur gelagert. Der gereinigte Gips wurde dann filtriert, nacheinander mit entionisiertem Wasser gewaschen, 12 Stunden lang bei 80 °C getrocknet und in einen luftdichten Behälter gegeben. Tributylphosphat (TBP) und Schwefelsäure in analytischer Qualität wurden von Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. bezogen.

Unter den folgenden Versuchsbedingungen wurde ein PG-Reinigungsexperiment durchgeführt. Wir verwendeten H2SO4 mit einer Konzentration von 30 % bei einer Reaktionstemperatur von 90 °C und einer Reaktionszeit von 30 min. Das Gewichtsverhältnis von Schwefelsäurelösung zu PG betrug 5:1 und das Gewichtsverhältnis von TBP zu PG betrug 5:1. Das schematische Diagramm dieses experimentellen PG-Reinigungsprozesses ist in Abb. 1 dargestellt. Zunächst wurde ein bestimmtes Gewicht PG in einen geschlossenen, gerührten Reaktionskessel gegeben, in dem Schwefelsäurelösung und Tributylphosphat (TBP)-Lösungsmittel gemischt wurden. Darüber hinaus wurde der Kessel bei einer bestimmten Rührgeschwindigkeit auf die oben genannte Reaktionstemperatur erhitzt und über einen bestimmten Zeitraum reagieren gelassen. Das Rühren wurde beendet, nachdem die Reaktion beendet war. Aufgrund der Unmischbarkeit wurden die wässrige Schwefelsäurephase und die organische Tributylphosphat-Lösungsmittelphase automatisch getrennt und die löslichen PG-Verunreinigungen wurden gelöst. Anschließend wurden säureunlösliche feine PG-Verunreinigungen schnell mit Tributylphosphat eingekapselt, aus der Schwefelsäurelösung entfernt und in die organische Phase überführt. Der umkristallisierte wasserfreie Gips verblieb in der Schwefelsäurelösung. Bei den säureunlöslichen Verunreinigungen handelte es sich um feine Feststoffe, die durch Filtration vom TBP-Lösungsmittel abgetrennt wurden. Die Schwefelsäureaufschlämmung, die in der unteren Schicht wasserfreien Gips enthielt, wurde vakuumfiltriert, mit entionisiertem Wasser gewaschen und 4 Stunden lang in einem Ofen bei 60 °C getrocknet, um hochwertiges PPG zu erhalten. Das TBP-Lösungsmittel wurde recycelt und die Schwefelsäurelösung wurde ebenfalls zur kontinuierlichen PG-Zersetzung zurückgeführt. Nach einer bestimmten Anzahl von Recyclingvorgängen wurde es zur Phosphatgesteinszersetzung in das Dihydrat-Nassprozess-Phosphorsäuresystem zurückgeführt. Durch diesen Prozess entstehen kaum Sekundärbelastungen für die Umwelt. Das Prinzip der Wechselwirkung zwischen TBP und säureunlöslichen feinen Verunreinigungen sowie die Optimierung der Prozessbedingungen werden in diesem Artikel nicht beschrieben.

Schematische Darstellung dieses PG-Reinigungsexperiments.

Nach der Entfernung von Verunreinigungen könnte der gereinigte Gips zur Abscheidung von CO2 und zur Herstellung eines CaCO3-Produkts mit hoher Wertschöpfung verwendet werden. Um die Reaktionszeit zu verkürzen, wurde eine verstärkte Karbonisierung mit Ammoniak unter erhöhtem CO2-Druck eingesetzt. Der Vorgang kann wie folgt ausgedrückt werden:

Die wässrige Mineralkarbonisierungsreaktion wurde in einem 2-Liter-Hochdruckrührbehälter durchgeführt. Dieser Tank war mit einer CO2-Gaseinlassleitung verbunden, die CO2-Gas (99,9 %) aus einer Gasflasche lieferte. Der Rührbehälter war mit einem Druckwandler ausgestattet, der an ein Datenerfassungssystem angeschlossen war und den Innendruck des Rührbehälters in Echtzeit anzeigte. Die Temperatur wurde über einen Heizmantel reguliert und mit einem Thermoelement aufgezeichnet. Die spezifischen Bedingungen, unter denen die Reaktion stattfand, waren wie folgt: CO2-Partialdruck 0,8 MPa, Anfangstemperatur 80 °C, Rührgeschwindigkeit 300 U/min, Überschuss-Ammoniak-Verhältnis 1,2 und Flüssigkeit-Fest-Verhältnis 2:1. Die detaillierte Beschreibung der Versuchsbedingungen wurde bereits veröffentlicht4. Die Reinheit von CaCO3 (PCaCO3 (Gew.%)) im Feststoffprodukt wurde basierend auf dem Kohlenstoffgehalt in CaCO3 berechnet. Hier bezeichnet Mw das Molekulargewicht. Das Carbonisierungsumwandlungsverhältnis (Xrate) wurde anhand des Reinheitswerts von CaCO3 im Feststoffprodukt berechnet. Die höhere Reinheit des Calciumcarbonats erhöhte das Umwandlungsverhältnis.

Die Oberflächenmorphologie des rohen Phosphogipses (PG) und des PPG wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (JSM-6700F, JEOL Japan) untersucht. Die chemische Zusammensetzung und der Kristalltyp von PG und PPG wurden durch Röntgenfluoreszenzanalysen (RFA, AXIOS, PANalytical BV, Almelo, Niederlande) und Röntgenbeugungsanalysen (XRD, X'Pert Pro, PANalytical BV Niederlande) bestimmt. Die innere Struktur des rohen PG und die innere Elementverteilung von S, Si, P, Fe, Ba und Ti wurden mit einem Mineral Liberation Analyzer (MLA-250, FEI Company, Hillsboro, OR, USA) untersucht. Die Probe wurde vor der Analyse in Epoxidharzhalterungen eingebettet, poliert und mit einer Kohlenstoffschicht bedeckt. Der Weißgrad wurde gemäß der Norm GB/T 5950-2008 getestet. Die durchschnittliche Partikelgröße des durch PPG-Mineralkarbonisierung erzeugten CaCO3 wurde mit einem Malvern-Laser-Partikelgrößenanalysator (Mastersizer 2000, Malvern, UK) bestimmt.

Eine SEM-Mikrofotografie, die die Oberflächenmorphologie von PG zeigt, ist in Abb. 2 dargestellt. Wie zu sehen ist, ist die Oberfläche des Parallelogramms oder rhombischen Kristalls rau, was darauf hindeutet, dass viele kleine Verunreinigungen an der PG-Oberfläche anhaften. Die Hauptkristallphase von PG ist CaSO4·2H2O. Es wurden auch die charakteristischen Spitzen von Quarz festgestellt, der Hauptverunreinigung von PG. Aufgrund ihres geringen Gehalts konnte das XRD-Muster keine anderen Verunreinigungen erkennen. Die durch RFA bestimmte chemische Zusammensetzung von PG ist in Tabelle 1 dargestellt. Als Hauptbestandteile wurden SO3 (56,92 %) und CaO (33,64 %) bestimmt. Ein hoher CaO-Gehalt weist auf ein hohes Potenzial für die Mineralkarbonisierung zur CO2-Sequestrierung hin. SiO2 hatte mit 6,3 % den höchsten Anteil aller Verunreinigungen. In unserer Studie wurden auch Verunreinigungen mit Phosphor (0,71 %) und Fluor (0,91 %) festgestellt; Sie haben die Verwendung von Phosphogips weltweit stark beeinträchtigt. Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, betrug der Weißgrad von PG aufgrund des Einflusses verschiedener Verunreinigungen nur 45 %.

SEM-Foto und XRD-Muster von PG.

Abbildung 3 zeigt die durch EPMA ermittelte Verteilung der Hauptelemente (Ca, S, O, F, P, Si, Al und Fe) auf der Oberfläche von PG. Es ist ersichtlich, dass die Verteilung von Ca, S und O mit der PG-Morphologie übereinstimmt, was ein weiterer Hinweis auf die Existenz einer Kristallphase von PG ist, die aus CaSO4·2H2O besteht. Allerdings war die Verteilung von F, P, Si, Fe und Al ungleichmäßig, was auf zahlreiche mit PG vermischte oder an der Oberfläche anhaftende Verunreinigungen zurückzuführen ist. Abbildung 4 zeigt die interne Struktur von rohem PG und die interne Elementverteilung von S, Si, P, Fe, Ba und Ti, ermittelt durch SEM-EDS. Wie in Abb. 4a gezeigt, waren einige Verunreinigungen (P und Si) auch in PG eingewickelt. Außerdem waren andere Verunreinigungen (Ti und Fe) in die Quarzphase eingewickelt, wie in Abb. 4b sichtbar. Daher kamen wir zu dem Schluss, dass diese Verunreinigungen in PG verteilt sind und ihr Gehalt erheblich variiert. Darüber hinaus können Verunreinigungen wie nicht umgesetztes Phosphatgestein und Quarz in PG eingekapselt sein, was die effiziente Entfernung von PG-Verunreinigungen behindert.

Die Verteilung von Ca, S, O, F, P, Si, Al und Fe auf der Oberfläche von PG, bestimmt durch EPMA.

Die Verteilung der in PG eingewickelten Verunreinigungen P und Si (a) und der in Quarzphase eingewickelten Verunreinigungen Fe und Ti (b), bestimmt durch EDS.

Basierend auf den Eigenschaften der oben genannten Verunreinigungen und dem Konzept zur Entwicklung einer einfachen und effizienten Entfernung von PG-Verunreinigungen haben wir in dieser Studie die Methode des Auflösens und Entfernens löslicher Verunreinigungen in Schwefelsäurelösung übernommen. Anschließend wurde TBP verwendet, um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen und so hochwertigen Gips zu erhalten. Eine SEM-Mikrofotografie und das XRD-Muster von PPG sind in Abb. 5 dargestellt. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, weist die Oberfläche des keulenförmigen Kristalls in PPG keine kleinen Verunreinigungen auf und ist glatter als die in PG. Es wurden die scharfen charakteristischen Peaks von CaSO4 festgestellt. Die Kristallphase von PPG bestand aus reinem CaSO4 ohne andere charakteristische Peaks von Verunreinigungen, was zeigt, dass PG durch Auflösung und Umkristallisation in Schwefelsäurelösung eine Kristalltransformation von CaSO4·2H2O zu CaSO4 durchlaufen hatte. Diese chemischen Prozesse förderten die Auflösung von CaSO4·2H2O und die anschließende Freisetzung größerer Mengen an Ca2+ und SO42−. Dann reagierte Ca2+ und band sich schnell an SO42−, um CaSO4-Kristalle zu bilden und auszufallen (Reaktion 2). Daher wurde CaSO4 mit hoher Reinheit und Weiße durch die Beseitigung von Verunreinigungen erhalten. Der Prozess kann durch die folgende Gleichung beschrieben werden:

Ein REM-Foto und das XRD-Muster von PPG.

Die chemische Zusammensetzung von PPG ist in Tabelle 2 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die Gehalte der Hauptverunreinigungen in PPG, einschließlich SiO2, P2O5, Al2O3 und Fe2O3, jeweils 0,12 %, 0,01 %, 0,02 % und 0,02 % betrugen . Der Gehalt an F lag unterhalb der Nachweisgrenzen. Daraus kann geschlossen werden, dass nahezu alle Verunreinigungen effektiv entfernt wurden. Darüber hinaus stieg der Weißgrad von PPG aufgrund der radikalen Verringerung des Gehalts an Verunreinigungen deutlich von 45 auf 92,71 %.

Daten zu den PG-Mengen, dem produzierten PPG mit Verunreinigungen und dem Gehalt des letzteren, der in die Schwefelsäurelösung ausgelaugt wurde, sind in Tabelle 3 aufgeführt. Die Ergebnisse der Materialbilanz zeigen, dass ungefähr 59,17 kg Verunreinigungen bzw. 661,93 kg PPG vorhanden waren pro Tonne PG getrennt. Ungefähr 278,78 kg anderer Stoffe wurden in der Schwefelsäurelösung gelöst, darunter 180,1 kg Wasser, 41,43 kg SO3, 37,53 kg CaO, 9,6 kg P2O5, 5,95 kg SiO2, 1,4 kg Al2O3, 0,73 kg Fe2O3 und eine sehr kleine Menge F , Na2O, K2O, MgO und TiO2. Interessanterweise wurde fast das gesamte P2O5 in die Schwefelsäurelösung ausgelaugt, wohingegen der Großteil von F und SiO2 in die organische TBP-Phase extrahiert wurde, was darauf hindeutet, dass die Verunreinigungen von P2O5, F und SiO2 in PG weiter wirtschaftlich zurückgewonnen werden können.

Der Prozess der Mineralkarbonisierung von PPG wurde untersucht, um eine effektive Nutzung dieses Calciumsulfats mit hoher Reinheit und Weiße zu erreichen. Der hier beschriebene Ansatz hat das Potenzial, gleichzeitig zwei große Umweltprobleme zu lösen (das Verschmutzungsproblem der PG-Stapelung und den durch CO2-Emissionen verursachten Treibhauseffekt) und gleichzeitig chemische Produkte mit hoher Wertschöpfung mit geringem Energieaufwand und geringen Kosten herzustellen. Eine SEM-Mikrofotografie und das XRD-Muster des CaCO3-Produkts aus PPG durch Mineralkarbonisierung sind in Abb. 6 dargestellt. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, weist die Oberfläche des aus PPG erhaltenen CaCO3-Produkts keine anhaftenden Verunreinigungen auf und ist glatter als das aus PG erhaltene CaCO3-Produkt. Bemerkenswerterweise wurde festgestellt, dass die Kristallphase des aus PPG erhaltenen CaCO3-Produkts von Calcit in Aragonit umgewandelt wurde. Lu et al.18 fanden heraus, dass die Karbonisierungsreaktion eher zur Bildung von thermodynamisch stabilem Calcit führt, wenn Verunreinigungen wie F−, Fe3+ und Mg2+ (insbesondere F−) im Phosphogips vorhanden sind. Da Verunreinigungen im Phosphogips, wie z. B. F-, zuvor durch hocheffiziente Reinigung entfernt wurden, wurde der Einfluss von Verunreinigungen auf die Karbonisierungsreaktion eliminiert. Dadurch wurde die Kristallform des Produkts Calciumcarbonat in Aragonit-Calciumcarbonat umgewandelt.

Eine REM-Aufnahme und das XRD-Muster des CaCO3-Produkts, das aus PPG durch Mineralkarbonisierung gewonnen wird.

Wie aus Tabelle 4 hervorgeht, erreichten die Reinheit und der Weißgrad des aus PPG hergestellten CaCO3 99,1 % bzw. 91,8 %, während die Reinheit und der Weißgrad des aus PG erhaltenen CaCO3 nur 86,5 % bzw. 47,8 % betrugen. Diese Ergebnisse zeigten, dass nach der Entfernung der PG-Verunreinigungen durch diese Reinigungstechnologie die Qualität des CaCO3-Produkts erheblich verbessert wurde. Außerdem verringerte sich die durchschnittliche Partikelgröße des produzierten CaCO3 von 17 auf 6,2 μm, was darauf hindeutet, dass dieses CaCO3 in großem Umfang als wertvoller Füllstoff verwendet werden kann. Darüber hinaus stieg die Karbonisierungsumwandlung nur geringfügig von 97 auf 99,5 %, während die sequestrierte CO2-Menge deutlich anstieg, und zwar von 224 auf 322 kg pro Tonne PG bzw. PPG. Daher verbesserte die PG-Reinigung mit der hier vorgeschlagenen Methode die Effizienz der CO2-Sequestrierung erheblich. Darüber hinaus ist die PG-Mineralkarbonisierung zur CO2-Sequestrierung aufgrund der Erzeugung eines CaCO3-Produkts mit hoher Wertschöpfung und seiner hohen CO2-Sequestrierungseffizienz von großer wirtschaftlicher Machbarkeit.

In dieser Arbeit haben wir die physikalischen Eigenschaften von PG analysiert und den Gehalt und die Verteilung seiner Verunreinigungen systematisch untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass SiO2 den größten Beitrag (6,3 %) zu den signifikanten Mengen und der Vielfalt der Verunreinigungen in PG leistete, gefolgt von Fluor (0,91 %) und Phosphor (0,71 %) in absteigender Reihenfolge. Der stark schwankende Gehalt an dispergierten Verunreinigungen hat die praktische Anwendung von PG erheblich eingeschränkt und seinen Weißgrad auf nur 45 % reduziert. Darüber hinaus können die nicht umgesetzten Phosphatgesteins- und Quarzverunreinigungen in PG eingekapselt sein, was die Effizienz der Verunreinigungsentfernung beeinträchtigt. Die hier vorgeschlagene Methode zur Entfernung von Verunreinigungen führt zur Auflösung der löslichen PG-Verunreinigungen. Insbesondere werden säureunlösliche feine Verunreinigungen in PG schnell durch Tributylphosphat eingekapselt und aus der Schwefelsäurelösung in die organische Phase entfernt. Dadurch wird der Gehalt an Verunreinigungen im gereinigten Gips stark reduziert, wodurch sich seine Reinheit deutlich auf über 99 % und sein Weißgrad auf über 92 % erhöht. Daher kann CaSO4 mit hoher Reinheit und hohem Weißgrad erhalten werden. Es wird geschätzt, dass pro Tonne PG etwa 59,17 kg Verunreinigungen und 661,93 kg CaSO4 abgetrennt werden können. PPG wird weiterhin zur CO2-Sequestrierung verwendet, was zur Herstellung eines CaCO3-Produkts mit hoher Wertschöpfung und zur Erzielung einer hohen CO2-Sequestrierungseffizienz führt. Daher wird die wirtschaftliche Machbarkeit der PG-Mineralkarbonisierung zur CO2-Sequestrierung erheblich gefördert.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken für die Grundlagenforschungsfonds für die Zentraluniversitäten (Nr. 3142018011, Nr. 3142017101), den 12. Fünfjahresplan zur nationalen Wissenschafts- und Technologieunterstützung (Nr. 2013BAC12B02) und die wichtigsten Projekte des Nationalen Forschungs- und Entwicklungsplans von China (Nr. 2017YFB0603300).

School of Chemical Safety, North China Institute of Science and Technology, Langfang, 065201, China

Man Zhang & Xing Fan

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MZ hat den Haupttext des Manuskripts geschrieben. XF hat alle Figuren vorbereitet. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Xing Fan.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhang, M., Fan, X. Herstellung von Gips mit hoher Reinheit und Weiße aus Phosphogips zur CO2-Mineralsequestrierung. Sci Rep 13, 4156 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28251-6

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Eingegangen: 18. August 2022

Angenommen: 16. Januar 2023

Veröffentlicht: 13. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28251-6

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